采用单模聚焦微波合成系统快速合成金属有机骨架光催化剂MIL?53(Fe)。选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为添加剂,考察了CTAB的添加对MIL?53(Fe)晶相结构、形貌尺寸的影响,以及微波合成条件对MIL?53(Fe)催化性能的影响。以10 mg/L的罗丹明B为模拟降解物,比较了CTAB添加量对光催化效果的影响。结果表明,CTAB的添加使得MIL?53(Fe)晶体颗粒尺寸缩小,形态更加规整,且当微波反应功率为75 W,温度为100 ℃,反应时间为1 h,n(FeCl3·6H2O)/n(CTAB)=1∶0.5,催化剂质量浓度为0.2 g/L,在300 W钨灯照射100 min时对罗丹明B的降解率可达90%以上。通过自由基捕获实验可知,空穴和·OH是光催化过程中的主要贡献者。